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技術(shù)文章
氣相色譜法分析－程序升溫操作技術(shù)
2019
6-26對于沸點(diǎn)分布范圍寬的多組分混合物，使用恒柱溫氣相色譜法分析，其低沸點(diǎn)組分會很快流出，峰形窄且易重疊，而高沸點(diǎn)組分則流出很慢，且峰形扁平且拖尾，因此分析結(jié)果既不利于定量測定，又拖延了分析時(shí)間。若使用程序升溫氣相色譜法，使色譜柱溫度從低溫(如50℃)開始，按一定升溫速率(如5～10℃/min)升溫，柱溫呈線性增加，直至終止溫度(如200℃)，就會使混合物中的每個(gè)組分都在柱溫(保留溫度)下流出。此時(shí)低沸物和高沸物都可在較佳分離度下流出，它們的峰形寬窄相近(即有相接近的柱效)，并縮短...+ -
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氣相色譜的基本認(rèn)識 [2018*資源整理]
2019
6-26氣相色譜基本認(rèn)識一、氣相色譜原理色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術(shù)。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中的一相是不動的，叫做固定相，另一相則是推動混合物流過此固定相的流體，叫做流動相。當(dāng)流動相中所含的混合物經(jīng)過固定相，就會與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同，相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。因此在同一推動力作用下，不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長有短，從而按先后秩序從固定相中流出，這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù)，稱為色...+ -
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氣相色譜儀柱溫對分離效果的影響
2019
6-26色譜儀柱溫不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過程的動力學(xué)因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。一、氣相色譜升溫方式程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫。線性程序升溫，即隨時(shí)間線性變化的升溫方式，可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對于每階程序升溫，都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時(shí)間四個(gè)基本參數(shù)。氣相色譜恒溫分析中，對化學(xué)性質(zhì)相似的同類型的化合物，保留時(shí)間和沸點(diǎn)呈對數(shù)關(guān)系，隨著保留時(shí)間增加，峰...+ -
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氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設(shè)置
2019
6-26氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設(shè)置1、進(jìn)樣口的溫度要高于被分析物的沸點(diǎn),確保所有分析物經(jīng)過進(jìn)樣口進(jìn)樣后能夠*氣化。2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的間距會越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越低分離越好。他們之間有一個(gè)臨界溫度,將會使峰寬與分離度達(dá)到一個(gè)個(gè)合適的效果。3、檢測器溫度一般等于或者高于進(jìn)樣器20℃左右。氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(46題)一、填空題1、氣相色譜柱的老化溫...+ -
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氣相色譜分離操作條件的選擇
2019
6-26氣相色譜分離操作條件的選擇為了使氣相色譜分離獲得滿意的結(jié)果，首先要選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ啵@已在上節(jié)中進(jìn)行了討論。其次是選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x操作條件。本節(jié)將根據(jù)速率理論，以總分離效能為指標(biāo)，討論這一問題。一、載氣種類及流速的選擇對于確定的色譜柱和試樣，有一個(gè)載氣流速，此時(shí)柱效高，根據(jù)公式：H＝A＋B/U＋C用在不同流速下測得的塔板高度H對流速u作圖，得H-u曲線圖。在曲線的低點(diǎn)，塔板高度H小（H小）。此時(shí)柱效高。對于填充柱，N2的實(shí)用線速為10～12cm·s-1；H2為15～20cm·s...+ -
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氣相色譜各種分析條件是這樣確定的！
2019
6-25在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個(gè)復(fù)雜的樣品，并獲得滿意的結(jié)果，除了要選擇一根色譜柱以外，還要對分離操作條件進(jìn)行仔細(xì)的選擇。色譜柱的好壞關(guān)系到分離的效果，而分離條件的設(shè)置又影響著色譜柱的分離。色譜柱和分離操作條件之間是是相輔相成的關(guān)系。本文將主要介紹氣相分析操作條件的確定。初始操作條件的確定確定初始操作條件；色譜柱形式的選擇；分離條件優(yōu)化；程序升溫。1、確定初始操作條件進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/ml時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為...+ -
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氣相色譜峰拖尾、響應(yīng)低甚至不出峰的主要原因
2019
6-25A)系統(tǒng)污染、惰性下降系統(tǒng)惰性不好對活性組分峰形及響應(yīng)的影響尤為明顯。建議選用惰性優(yōu)異的低流失氣相色譜柱和色譜耗件，如去活的襯管。如果系統(tǒng)已經(jīng)被污染，應(yīng)及時(shí)對進(jìn)樣口和檢測器進(jìn)行維護(hù)。恢復(fù)被污染色譜柱的方法主要有：將進(jìn)樣口端截去0.5~1米，根據(jù)樣品來源做進(jìn)一步的判斷，如果是半揮發(fā)污染物，還可以進(jìn)一步考慮對色譜柱進(jìn)行老化。污染嚴(yán)重時(shí)可截去更長或用溶劑*清洗色譜柱（必需是交聯(lián)鍵合固定相）B)色譜柱安裝不正確或系統(tǒng)其他部位存在死體積毛細(xì)管柱在進(jìn)樣口和檢測器的安裝位置不當(dāng)將影響峰形，...+ -
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氣相色譜柱怎么保護(hù)和選擇（毛細(xì)管柱）
2019
6-25液相色譜柱是液相色譜儀的心臟。那么氣相色譜柱理所當(dāng)然的就是氣相色譜儀的心臟了。那么我們該怎么保護(hù)好氣相色譜儀的心臟（氣相色譜柱）呢。首先，要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的高使用溫度，選擇的柱溫至少要比固定液高使用溫度低40℃左右。當(dāng)固定液相同時(shí)，填充柱和毛細(xì)血管柱相比較，毛細(xì)血管色譜柱的高使用溫度比填充柱低，至少要比固定液的高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點(diǎn)，柱溫應(yīng)高于凝固點(diǎn)。其次，應(yīng)考慮樣品組分的復(fù)雜程度，包括樣品的沸點(diǎn)范圍和組分間的沸點(diǎn)差別，當(dāng)然還有樣品組分的極性...+ -
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毛細(xì)管氣相色譜法測定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法及應(yīng)用
2019
6-25毛細(xì)管氣相色譜法測定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法及應(yīng)用有機(jī)磷農(nóng)藥是目前我國使用普遍的農(nóng)藥，殘留在蔬菜上的農(nóng)藥進(jìn)入人體，可引起各系統(tǒng)和功能的損害。為了了解濟(jì)南市目前市售蔬菜的農(nóng)藥殘留狀況，為制定相應(yīng)的對策提供依據(jù)，欲建立一種簡便快速的氣相色譜檢測方法，適合于較大數(shù)量樣品分析，能同時(shí)檢測lO種常見的有機(jī)磷農(nóng)藥，再應(yīng)用該方法對濟(jì)南市一年內(nèi)市售蔬菜中農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行調(diào)查與分析。研究方法：1．色譜分離條件：島津GC2010氣相色譜儀，火焰光度檢測器，DB—17毛細(xì)管色譜柱。氣化室溫度26...+ -
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毛細(xì)管氣相色譜柱的保養(yǎng)與維護(hù)
2019
6-25毛細(xì)管氣相色譜柱的保養(yǎng)與維護(hù)如何保養(yǎng)與維護(hù)毛細(xì)管氣相色譜柱，如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問題，是色譜工作者極為關(guān)注的焦點(diǎn)。因?yàn)檫@對更加有效地延長毛細(xì)管柱的使用壽命，減少不必要的誤工時(shí)間，改進(jìn)色譜柱的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。毛細(xì)管色譜柱的破損通常毛細(xì)管柱內(nèi)涂漬一層聚合體固定相，如聚硅氧烷類、聚乙二醇類等，在它的外面常涂有一層聚酰亞胺涂層。聚酰亞胺涂層具有較好的強(qiáng)度和耐熱性，但特殊高溫條件下，聚酰亞胺涂層經(jīng)受不住高溫老化，...+ -
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液相色譜儀的高壓輸液系統(tǒng)和進(jìn)樣系統(tǒng)
2019
6-24一、高壓輸液系統(tǒng)高壓輸液系統(tǒng)除了主要部件高壓泵之外，還包括一些輔助的裝置，如流動相貯液槽、脫氣裝置、梯度洗脫(gradientelution)裝置等。為了除去流動相中溶解的氣體(O2和N2)，貯液槽通常帶有使用真空泵的脫氣裝置。梯度洗脫裝置的作用是讓流動相的組成隨時(shí)間而改變，以調(diào)節(jié)流動相的極性、離子強(qiáng)度或pH值，使試樣組分的相對保留值得以改變，從而提高分離效率。梯度洗脫有兩種方式：一種稱低壓梯度，指常壓下溶劑按一定比例混合后再由高壓泵輸入色譜柱，又稱外梯度；另一種稱高壓梯度，...+ -
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安捷倫液相色譜儀1260維護(hù)保養(yǎng)、使用步驟和注意事項(xiàng)匯總
2019
6-24安捷倫液相色譜儀主要用于對高沸點(diǎn)、難氣化合物的混合物進(jìn)行分離，今天就為大家來說說安捷倫液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)、使用步驟和注意事項(xiàng)是什么，幫助大家更好地了解這一儀器。安捷倫液相色譜儀1260維護(hù)保養(yǎng)1、安捷倫1260液相色譜儀的運(yùn)行環(huán)境為了儀器的正常合理運(yùn)轉(zhuǎn)及其保養(yǎng)，應(yīng)該將儀器放置在平穩(wěn)固定的臺面上，要求臺面無振動，周圍磁場。“要保持干凈無灰塵，儀器工作的溫度大致范圍要求是在15～30℃，周邊空氣的相對濕度在30%～80%之間”。另外，因?yàn)榱鲃酉啻蠖鄶?shù)是有機(jī)溶劑，我們還要保持室內(nèi)有...+
